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- 品牌:耀威
- 货号:110871-86-8
- cas:110871-86-8
- 价格: ¥5000/千克
- 发布日期: 2020-12-08
- 更新日期: 2023-04-24
货号 | 110871-86-8 |
EINECS编号 | 629-019-8 |
品牌 | 耀威 |
产品规格 | 99 |
CAS编号 | 110871-86-8 |
别名 | 司帕沙星 |
保质期 | 36月 |
外观性状 | 白色粉末 |
主要用途 | 出口科研 |
英文名称 | Sparfloxacin |
纯度 | 98% |
分子式 | C19H22F2N4O3 |
质量标准 | 企标 |
中文名称:司帕沙星
中文同义词:司帕沙星/帕氟沙星/司巴沙星;顺-5-氨基-1-环丙基-6,8-二氟一1,4-二氢-7-(3,5-二甲基-1-哌嗪基)-4-氧代-3-喹啉羧酸;司帕沙星(司氟沙星);苏柏沙星;司帕沙星
英文名称:Sparfloxacin
CAS号:110871-86-8
分子式:C19H22F2N4O3
分子量:392.4
EINECS号:629-019-8
化学性质 从氯仿-乙醇中结晶,熔点266-269℃(分解)。pKal 6.25,pKa2 9.30。
生产方法
2,3,4,5-四氟苯甲酸溶于1,2-二氯乙烷,在60℃滴加发烟硝酸和浓硫酸(1:1,体积比)的混合液,在70℃反应后放置过夜。
将反应液倾入水中,静置分层。水层用二氯乙烷提取,提取液浓缩,残液用四氢呋喃重结晶,得硝化产物(I),收率60%。该硝化产物和氯化亚砜及数滴二甲基甲酰胺一起,回流至固体全溶。蒸出未反应的氯化亚砜,残液溶于甲苯,在-5-0℃下加到镁条和无水乙醇、四氯化碳、丙二酸二乙酯及甲苯的混合液中,反应后室温过夜。倾人冰水和浓盐酸的混合液,静置分层。水层用甲苯提取。
提取液用饱和盐水洗,干燥,减压浓缩。往残液中加入水和浓硫酸,回流,冷却。用二氯甲烷提取,提取液用饱和盐水洗,干燥,浓缩得酯化产物(Ⅱ),收率90%。
酯化产物(1I)、原甲酸三乙酯和醋酐,一起回流,减压浓缩得缩合产物(Ⅲ),收率95%。
将(Ⅲ)、乙醇和环丙胺,一起回流。回收乙醇,再加入二甲基甲酰胺和无水碳酸钠,90℃反应。冷却,过滤,得环合产物(Ⅳ),收率71%。
铁粉、水和浓盐酸回流,冷至85℃滴加环合产物(Ⅳ)的乙醇溶液,回流。热滤,用乙醇洗铁泥。滤液和洗液合并,蒸出乙醇。冷却,过滤,乙醇重结晶,得还原产物(V),收率74.8%。
还原产物(V)在6mol/L盐酸中回流,冷至室温用20%氢氧化钠调至中性。冷却,过滤,水洗,用乙醇重结晶,得水解产物(Ⅵ),收率95%。
水解产物(Ⅵ)、醋酐和醋酸混合,加数滴浓硫酸,回流。减压浓缩后水洗,用氯仿重结晶,得酰化产物(Ⅶ),收率90%。
酰化产物(Ⅶ)、顺2,6-二甲基哌嗪和吡啶,一起回流。浓缩至干后水洗,乙醇重结晶,得缩合产物(Ⅷ),收率84%。
缩合产物(Ⅷ)和5%氢氧化钠于110℃下反应。用水稀释,稀盐酸调至Ph=9。过滤,用氨水重结晶,得司氟沙星,收率91%,熔点267~270℃(分解)。