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罗非昔布原料直销 162011-90-7
物品单位 价格 品牌
千克 18000 耀威
  • 货号:罗非昔布
  • cas:162011-90-7
  • 发布日期: 2020-08-17
  • 更新日期: 2021-01-27
产品详细说明
货号 罗非昔布
EINECS编号 803-260-0
品牌 耀威
产品规格 99
CAS编号 162011-90-7
别名 罗非昔布
保质期 36月
外观性状 淡黄色粉末
主要用途 解热镇痛
英文名称 Rofecoxib
纯度 99%
分子式 C17H14O4S
质量标准 企标

罗非昔布162011-90-7 

CAS: 162011-90-7 

分子式: C17H14O4S

分子量: 314.36

EINECS号: 1806241-263-5

生产方法:197g4-甲硫基苯甲酮溶于700ml甲醇和350ml二氯甲烷中,在30min内加入881gMMPP,在室温搅拌3h。过滤,滤液用2L饱和碳酸氢钠水溶液和1L饱和食盐水洗。水溶液再用2L二氯甲烷萃取,萃取液和有机层合并,干燥,浓缩,得240g白色固体的4-甲磺酰基苯甲酮。

174g4-甲磺酰基苯甲酮溶于2.5L氯仿,在-5℃下,加入20mg三氯化铝,再加入40ml溴在300ml氯仿中的溶液。反应后,加入1.5L水,分去氯仿,水层用1L乙酸乙酯萃取。萃取液合并,干燥,浓缩。粗品用50/50的乙酸乙酯/己烷重结晶,得210g白色固体的2-溴-1-(4-甲磺酰基苯基)乙酮。

在20℃,27.4g苯乙 酸和60g2-溴-1-(4-甲磺酰基苯基)乙酮溶于630ml乙腈,再缓慢加入30.8ml三乙胺。在室温搅拌20min后,用冰浴冷却。缓慢加入60ml DBU,搅拌20min*反应完全。用lmol/L盐酸酸化(颜色从深棕色变为黄色),然后加入2.4L冰水混合物,搅拌少许。过滤析出的沉淀,少量水洗,得到64g湿的粗品。将其溶于750rnl二氯甲烷,加入300g硅胶。浓缩*略干,剩余物装入硅胶柱的顶部,用10%乙酸乙酯/二氯甲烷层析。展开液浓缩后,得36.6g产物。收率58%

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